气相色谱仪分析汽油中含氧化合物

引用标准：
SH/T0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》
SH/T0693《汽油中芳烃的测定》
GB17930-2006《车用汽油》
GB 18351-2004《车用乙醇汽油》

在环境污染中大气污染是其中的重要一项，大气污染由区分为自然污染源和人为污染源，自然污染是由于自然原因(如火山爆发，森林火灾等)而形成，人为污染源是由于人们从事生产和生活活动而形成。在人为污染源中，又可分为固定的(如烟囱、工业排气筒)和移动的(如汽车、火车、飞机、轮船)两种。由于人为污染源普通和经常地存在，所以比起自然污染源来更为人们所密切关注。

近几十年来，由于交通运输事业的发展，城市行驶的汽车日益增多，火车、轮船、飞机等客货运输频繁，这些又给城市增加了新的大气污染源。其中具有重要意义的是汽车排出的废气。汽车污染大气的特点是排出的污染物距人们的呼吸带很近，能直接被人吸入。汽车内燃机排出的废气中主要含有一氧化碳、氮氧化物、烃类(碳氢化合物)、铅化合物等。

随着人们环境意识的增强，对发动机燃料的要求逐渐提高。过去通过添加四乙基铅来提高汽油抗爆性的做法由于其对环境的污染正受到限制或已被禁止。芳烃类添加剂对人类健康也有一定损害，因此其在汽油燃料中的含量受到严格限制。 

近年来的研究表明，某些有机含氧化合物是性能较好的燃料抗爆剂，例如一些醇和醚类化合物就具有这样的性能。因此关于汽油中含氧化合物组分的研究今年来受到人们的重视。其中比较典型的是甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲基醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE)。但这些含氧化合物的含量均受到严格限制（总氧含量低2.7%），并且都严格要求进行色谱定性定量分析，为此国外建立ASTMD4815方法，而我国建立了国际标准GB/T17930-2011《车用汽油》、GB/T18351-2004《车用乙醇汽油》和行业标准SH/T0663-1998《汽油中醇类含量测定》、SH/T0693-2000《汽油中芳烃含量测定法（气相色谱法）》。

为适应石油化工和 汽油工业发展中对汽油品质检测的分析需要，山东鲁创分析仪器有限公司严格按照ASTM D4815及国内标准，以公司高性能、智能化GC-9870为依托，系统开发专用气相色谱仪，并利用含氧化合物测定的专用分析软件，为市场提供了一套检测汽油产品中醇类和醚类含氧化合物的专用仪器，既满足了需求，又降低了成本，是石化行业、炼油厂及质量监督检验相关应用领域理想的专用气相色谱仪。 

       汽油中含氧化合物（醇类和醚类）、芳烃、苯及甲醇气相色谱仪分析流程:

    1、含氧化合物分析：将内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空轻烃，然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换，让含氧化合物进入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烃组分。

    2、苯和甲苯分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空C9和比C9轻的非芳烃，然后在苯流出之前切换，让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱，待2-己酮流出后，再反吹剩余组分（C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃）

    3、芳烃分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空苯、甲苯和小于C12的非芳烃，然后在乙苯流出之前切换，让芳烃进入WCOT柱，待邻二甲苯流出后，再反吹剩余组分（C9和C9以上芳烃）进入检测器检测。

仪器配置：

气相色谱仪主机配氢火焰检测器（FID）、Valco自动十通阀反吹及复位系统、毛细管进样装置、五阶程序升温、智能后开门、断气漏气保护；色谱柱：预切柱 0.56m×0.38mm不锈钢柱20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目，分析柱HP-1（WCOT）30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱。

方法概要：
       苯和甲苯分析：开始阀处于“OFF”状态（见图1A），将加有内标（2-已酮）的样品导人系统，样品首先经过TCEP 预切柱，C9和沸点小于C9的非芳烃从预柱流出后直接放空。在苯流出前切换阀到“ON”状态（见图1B），反吹预柱，使保留组分转移到WCOT分析柱，苯、甲苯和内标按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当内标物流出后立即切换阀到“OFF”状态（见图IC），将剩余组分（C8 和C8以上芳烃及C10 和C10 以上的非芳烃）反吹出WCOT柱由FID 检测。

芳烃分析：
      使小于C12 的非芳烃、苯、甲苯从预柱流出后直接放空（见图1A），在乙苯流出前切换阀到“ON ”（见图1B），使保留组分转移到分析柱WCOT ，内标和C8芳烃按照沸点顺序流出进入FID 检测。当邻二甲苯流出后，立即反吹分析柱（见图IC），将C9 和C9以上芳烃反吹出色谱柱进入FID 检测。

含氧化合物分析：

       开始阀处于“OFF”状态（见图1A），将加有内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品导人系统，样品首先经过TCEP 预切柱直接放空。在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换阀到“ON”状态（见图1B），反吹预柱，使保留组分转移到WCOT分析柱，含氧化合物按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当叔戊基甲基醚流出后立即切换阀到“OFF”状态（见图IC），将剩余组分反吹出WCOT柱由FID 检测。

汽油分析专用气相色谱仪