顶空-气相色谱仪

      虽然磷化氢具有良好的熏蒸特性，但其对哺乳动物具有较强毒性。根据相关国家标准规定，食品中的磷化氢限量为0.05 mg/kg。目前，国内外的磷化氢残留的检测和标准只限于工作环境和粮谷产品，还缺乏水果、蔬菜中的磷化氢残留的检测方法的报道。不过，最近质检总局发布的《新鲜水果中磷化氢熏蒸气体残留检测方法 气相色谱法》将于2016年4月1日实施。为此，山东滕州市鲁创分析仪器有限公司以苹果为试材，采用顶空--气相色谱仪配置火焰光度检测器（FPD)对鲜食水果中磷化氢残留的检测方法进行了研究，取得良好的分析效果，在质检、农检及水果销售储存中广泛应用。

       分析仪器设备及试剂：气相色谱仪，火焰光度检测器（FPD)；顶空自动进样器；气源（氢气发生器、空气发生器、氮气钢瓶）；精密天平，感度不低于千分之一；顶空进样瓶（20ml）；气体取样袋（1L)；磷化铝片剂，纯度56%；纯净水。

        分析步骤：

        1.试样处理：切取0.5x0.5x0.5cm见方约2.0g新鲜苹果置于顶空进样瓶密封，准确称量样品质量并记录。采样应尽量在现场进行，在测定前，密封有待测样品的顶空进样瓶应置于冷藏箱中保存，并在48小时内完成测定。

        2.分析测定：气相色谱仪条件  a)色谱柱：HP  PLOT/Q毛细管色谱柱，30mx0.32mmx0.2um。b)柱温：60℃。c)载气：氮气或氦气，纯度大于99.999%，流速1.5mL/min。d)尾吹气：氮气，纯度大于99.999%。e)进样口温度：250℃。f)检测器：温度250℃，空气流量100mL/min，氢气流量140mL/min。g)进样方式：分流进样，分流比1:1。h)顶空进样器条件：炉温60℃，加热20min，定量管线温度80℃，传输线温度100℃，顶空瓶压力14.0psi，充压时间0.15min，进样量1mL。

        以磷化氢含量为纵坐标，响应值峰面积为横坐标，绘制标准工作曲线，以外标法定量。