超临界反应细微粒子喷雾装置

 HKY-1型超临界反应细微粒子喷雾装置

一、    装置原理及概况

    超临界喷雾技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。

    超临界装置由于选择了CO₂介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：

    1、操作范围广，便于调节。

    2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。

3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，

萃取物能够保持其自然风味。

    4、从萃取到分离一步完成，萃取后的CO₂不残留在萃取物上。

    5、CO₂无毒、无味、不燃、价廉易得，且可循环使用。

二、连续操作的微细粒子的制备。

主要工作过程是：CO₂泵将CO₂送到结晶的顶部，结晶器的压力通过阀进行控制。CO₂在进入泵前用冷却器冷却到0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调切节，分离器安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，通过泄压阀释放压力，通过压差从喷嘴喷出的亚毫米级液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于反应颗粒的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。在结晶釜内实现部分造粒之后，CO₂与大部分液体的混合物离开结晶器，通过雾状喷嘴进入第一级分离器内并降压，由于压力的急剧下降，在这一过程中溶液在瞬时达到超饱和，从而析出细微溶质颗粒。之后，CO₂与溶剂混合物进入第二级分离器并减压，实现CO₂与溶剂的分离，而后，两者再分别循环利用。当收集到足够的微粒后，停止溶液供应，而继续通入CO₂，在结晶器内用CO₂除去微粒上的残余溶剂。

三、安全注意事项

1、整套装置必须有安全可靠的接地，以防漏电伤人。

2、各部件及管路流程有其安全的工作压力，操作时切不可超过此压力，尤其使用CO₂气体时需要特别小心，仪器带有两套安全保护装置。

3、恒温加热时，按开机顺序开启设备。

4、设备用完后要及时清洗，以防锈蚀或堵塞管路。

  四、主要技术参数

    1、最高萃取压力：50MPa。

    2、单缸反应容积：1L。

    3、反应温度：常温～250℃。

    4、最大流量：0～50L/h可调。

    5、磁力搅拌

    伍、该装置的主要构成

超临界细微粒子反应喷雾装置由下列部分组成：纯度为≥99％的CO₂气瓶（用户自备）、制冷装置、温度控显系统、搅拌系统、压力控显系统、喷雾系统、安全保护装置、携带剂罐、净化器、混合器、热交换器、贮罐、流量为50L、1L/50MPa搅拌反应釜1L/30MPa分离器、电控柜、阀门、管件及柜架等组成，具体流程见后面示意图。

    六、开机前的准备工作

    1、首先检查电源、三相四线是否完好无缺。（AC380V/50HZ）

    2、冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30％乙二醇＋70％水溶液。

        3、CO₂气瓶压力保证在5～6MPa的气压，且食品级净重≥22kg。

    4、检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。

    5、将各热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。

    6、将原料装入搅拌釜，原料不应安装太满，离过滤网2～3公分左右。

    7、盖好压环及上堵头。

    8、将喷嘴固定到分离釜上。

五、开机操作顺序

1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。

2、接通制冷开关，同时接通水循环开关。

    3、开始加温，先将搅拌釜、分离I、分离II、加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。

4、在冷冻机温度降到0℃左右，且反应釜、分离I、分离II温度接近设定的要求后，进行下列操作。

5、开始制冷的同时将CO₂气瓶通过阀门进入净化器、冷盘管和贮罐，CO₂进行液化，液态CO₂通过泵、混合器、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开萃取缸放空阀门，慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。

6、加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵I绿色按钮，。当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开反应釜后面的节流阀门，具体怎样调节，根据下面不同流向：

ⅰ）反应釜→分离器（喷雾）I→分离器II→回路

   

ⅱ）反应釜→分离器I→分离器II→回路

7.中途停泵时，只需按数位操作上的STOP键。

将搅拌反应釜与第一分离釜阀门打开，利用高低压（差压），反应介质从喷嘴释放、膨化、反应。待反应完毕，放空，没有压力后，打开反应缸盖，取出残料，整个反应过程结束。

9.分离出来物质分别在阀门a₂、阀门a₃处取出。

六、注意事项及故障处理

        1、此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。

    2、制冷系统

        ①开机前及正常运转时须查压缩机油面线是否正常，一般情况不会缺油，如过低须加入冷机专用油25^#（新型号为40^#）

②冷机正常运转时，高压表指示夏天为1.5-2Mpa、冬天为1-1.5Mpa (高压保护2.2MPa)，低压表为0.2-0.3Mpa。如果过低制冷效果差，可适当加入R22氟利昂。（可以从低压阀口加入）

③冷机开启前，高低表均有压力，但开机后，低压表为0，且冷机频繁启动、停止，可能原因为：过滤器、膨胀阀或电磁阀堵塞。

处理步骤如下：

A、关闭贮罐供液阀，启动冷机开关，回收氟利昂，当低压表降为零下时关闭冷机。

B、打开过滤器，膨胀阀下口（过滤心）清洗过滤网。

C、清洗完毕，装上过滤器及膨胀阀后，关闭高压阀，打开放空接头进行冷机抽空，抽到低压表为小于0且高压出口没有空气为止。

D、拧紧高压放空接头（帽），再打开高压阀及供液阀即可。

注：以上情况属非正常现象，如出现最好请专业人员解决。

3、CO₂流体系统

①CO₂泵运行应检查泵头是否有冷却循环水（冷箱内供给）。

②开始加压时应等冷箱制冷温度达到要求，同时打开泵出口端放空阀门进行放空。

③应检查电接点压力表是否控制停泵（人为试验检查）。

④因CO₂或物料含水，可能出现冷箱内高压盘管冰堵。故障现象为贮罐压力显示较低（低于CO₂并出口压力），不能循环。解决方法：

A、经常从净化器底部阀门放水。

B、如出现冰堵，将冷箱盖打开，让冷箱温度自然上升至室温用氮气从盘管一端吹扫至另一端，直至将水份吹干。

 4、加热控温系统

①开机时须检查三相四线电源是否正确，禁止缺相运行。

②每次开机（每班）都要检查各加热水箱的水位。不够应及时补充（因温度高蒸发），否则会烧坏加热管，同时须查水泵电机是否运转，防止水垢卡死转轴而烧坏电机。

③如果测量温度远远高于设定温度，或者水浴内的水被烧开，可能原因为双向可控硅被击穿，而不起控制作用，此时只要更换对应的可控硅就可以了。

5、泵在一定时间内要更换润滑油。