石墨触媒混合料的除氧微波工艺

厂商 :长沙隆泰微波热工股份有限公司

湖南 长沙
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  • 马弗炉
  • 电池材料微波干燥
  • 智能型实验微波炉
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商品详细描述

*      传统旧工艺:将石墨触媒混合料(即合成料)压制成圆柱状,然后置入间歇式电阻加热高真空炉中,通入高纯氢气还原除氧;除氧后再进行热整形。

*      微波新工艺:直接将石墨触媒混合颗粒料置入连续式微波窑中,通入氮气(无需氢气!)还原除氧;除氧后再将混合料压制成圆柱状(无需热整形)。


*      我司首创的微波新工艺主要创新点:

1)除氧更彻底而无需高纯氢气:依靠微波能对石墨还原性的强烈激活,使石墨自身对合成料的还原除氧更彻底而无需采用高纯氢气作为还原剂,因此大幅提升人造金刚石的品质, 同时杜绝由高纯氢气带来的安全隐患;(权威实验证明,在常规烧结炉中,如果不是在强还原性气氛或高真空条件下,则不管还原温度多高时间多长,石墨触媒混合料的氧含量甚至不能降到 200ppm以下,远不能满足金刚石合成工艺的要求)

2)将间歇性生产工艺改为连续性生产工艺,也使人造金刚石品质的稳定性得以大幅提高;

3)大幅缩短工艺周期,提高生产效率;

4)节电 50%以上;

5)减少热整形工序,降低生产成本。

目前,合成金刚石的方法主要有静压法、动态法、气相法、液相解延法等。其中,静压触媒法技术是目前合成金刚石的最常用方法,它是一种在恒定的超高压(410GPa),高温(10002500K)和触媒参与条件下使石墨相变转化为金刚石的方法。目前通过各种方法获得的石墨触媒合成体的氧含量均在1000ppm5000ppm左右,并且氧主要以氧化物的形式存在,这些氧化物在合成金刚石时会阻碍金刚石成核和长大,在金刚石内部形成包裹体或是降低触媒的活性,影响金刚石晶体生长,从而达不到合成高品级人造金刚石的要求。因此在合成高品级人造金刚石前,必须降低石墨触媒合成体的氧含量,通常采用的方法是对合成料进行还原烧结处理。传统的还原烧结多数企业是采用间歇式高真空烧结炉在高纯氢气气氛下完成的,而少数企业也是采用高真空烧结炉但却是在高真空条件下,利用石墨本身具备的还原性对合成料进行还原处理的。总的来说,这些传统的还原烧结处理方法都存在还原时间长、还原不充分、品质不稳定、成本高、有安全隐患等问题。


*      利用微波还原烧结石墨触媒合成料,明显不同于传统的还原烧结。传统的还原烧结热能是由外及里逐步传递,石墨的还原活性差,还原速度慢,能量利用率不高,还易出现还原不充分(将影响金刚石的转化率和品质),品质不稳定(因间歇性生产)和易发生安全事故等问题。而采用微波还原烧结,微波可以穿透合成料并与其直接耦合,将微波能直接转化为合成料的内能而使其快速被加热;同时,利用微波的选择性加热和对化学反应具有催化效应的特点,使合成料中石墨的还原活性大为增强,使合成料的还原反应更快捷、更彻底。


*      我司自主研发的石墨触媒混合料微波还原除氧设备如下图:

*     

*      SYNO-P 型微波还原推板窑

*      应用单位举例:


*      应用对比表

项目

间歇式电热高真空炉

连续式微波推板窑

备注

合成料品质

氧含量高于80ppm,时有波动

氧含量低于20ppm,稳定

提升人造金刚石品质

气氛

高纯氢气

氮气

杜绝易燃易爆隐患

工艺周期

18h

6h

生产效率提高2

电耗(度/公斤)

3.65

1.8

节电率超50%

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