xb曲明原料西部

对氯-苯乙-腈、KOH和乙-腈混合，在25%：缓慢滴入1，3-二- 溴-丙-烷。滴毕，继续搅拌1h后，加入蒸馏水，再用乙-酸乙-酯萃取。萃取液经水洗、饱和食盐水洗，干燥。过滤，减压浓缩后蒸馏，收集160℃/2.13kPa的馏分，得化合物(Ⅰ)，收率73%～74%。

镁片溶于无水THF，滴加异-丁-基-溴，然后反应1h，再缓慢滴加化合物(Ⅰ)的无水THF溶液，滴毕回流4h，冷却至室温。将其滴入KBH4的异丙-醇溶液中，回流4h。放冷，加水，用乙-酸-乙-酯萃取。萃取液经水、饱和食盐水洗，干燥。过滤，滤液减压浓缩后蒸馏，收集170℃/0.67kPa的馏分，得化合物(Ⅱ)，收率76%～79%。

化合物(Ⅱ)、甲-酸和1/2甲-醛溶液，在90～92℃搅拌1h。再加另外1/2甲-醛-溶液，继续反应1h。冷至室温，搅拌下缓慢倾人氢-化钠-的碎冰液中，然后用乙-醚萃取。萃取液用饱和食盐水、水洗，干燥。过滤，滤液浓缩得土黄色的西布-曲明，收率94%。分析样品可用乙-醚重结晶，熔点52～53℃。

西布-曲明溶于甲-醇，加入浓盐-酸，在50～60'C反应10min。减压回-收甲-醇至少量结晶析出，加入水，搅拌，冰浴冷却。过滤，洗涤，得盐-酸西布-曲明粗品，用甲-醇-水重结晶，得白色结晶的盐-酸西-布曲明，熔点194℃，收率83%。