煤质颗粒炭碘值测试方法与标准

煤质颗粒炭碘值测试方法与标准


1 范围
      本标准规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值测定所需仪器和试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容。
      本标准适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定，也适用于其他活性炭碘吸附值的测定。
2 引用标准
       下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
  GB/T—88  化学试剂  滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
  GB/T—88  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备。
  GB/T7702.1—1997  煤质颗粒活性炭试验方法  水分的测定。
3方法提要
       在规定条件下，定量的试样与碘液充分振荡吸附后，用滴定法测定溶液残留碘量，求出每克试样吸附碘的毫克数。测定三个等吸附点，绘制吸附等温线。取剩余碘浓度[c(1/2I2)=0.02mol/L]下每克试样吸附的碘量表示。
4 试剂和溶液
4.1 试剂
4.1.1 碘：GB/T675-93，分析纯。
4.1.2 碘化钾：GB/T1272-88，分析纯。
4.1.3 硫代硫酸钠：GB/T637-88，分析纯。
4.1.4 可溶性淀粉：HGB3095-59，指示剂。
4.1.5 三级水：GB6682-92。
4.1.6 盐酸：GB622-89，分析纯。
4.1.7 碳酸钠：GB639-86，分析纯。
4.2 溶液及其配制
4.2.1 碘标准液：c(1/2I2)= 0.100mol/L，按GB601方法配制和标定，调节碘的浓度在（0.100±0.001）mol/L范围内.
4.2.2 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）= 0.100mol/L，按GB601方法配制和标定。
4.2.3 淀粉指示液：10g/L，按GB603方法配制。
4.2.4 盐酸溶液：5%，按GB603方法配制。
5 仪器、装置
5.1 天平：感量0.0001g.
5.2 电热恒温干燥箱:0～300℃。
5.3 振荡器：频率约240次/min，振幅约36㎜。
5.4 试验筛：Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。
5.5 干燥器：内装无氯化钙或变色硅胶。
5.6 移液管：2.0、10.0、50.0、100.0mL。
5.7 锥形烧瓶：带磨口玻璃塞，250mL。
5.8 容量瓶：1000.0mL。
5.9 滴定管。
5.10离心机：4000r/min。
6 试样及其制备
       对所送样品用四分法取出试样，将约10g的试样磨细有90%以上能通过0.071nm筛孔的程度,然后在（150±5）℃下烘干2h，置于干燥器内冷却至室温。
7 测定步骤
7.1 称取不同质量的三份制备好的试样，精确至0.0004g。
7.2 将试样分别放入容量为250mL干燥的磨口锥形瓶中，用移液管取10.0mL盐酸（4.2.4）加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动使活性炭浸润。拔去塞子，加热至沸，微沸30s，除去干扰的硫，冷却至室温。
7.3 用移液管取100.0mL的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶（碘标准溶液使用前现标定），立即塞好玻璃塞，置于振荡器上振荡15min后用离心机分离。
7.4 各取50.0mL澄清液分别放入250mL的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指标液，并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
7.5 重复7.1至7.4步骤，再做一份试样。