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六价铬的测定
一、实验目的
(1)学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
(2)学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述
铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中,六价铬一般以、HCrO二种阴子形式存在,受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬,不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L时,水的浊度明显增加,三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后,加入硝酸调节pH<2;如测六价铬,水样采集后,加NaOH使pH为8~9;均应尽快测定,如放置不得超过24h。
四、干扰及清除
含铁量大于1mg/L水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
氧化性及还原性物质,如:ClO—、Fe2+、SO32-、S2O32-等,以及水样有色或混浊时,对测定均有干扰,须进行预处理。
五、方法的选择
铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬,用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)