油中脂肪酸和六号溶剂分析色谱仪

  油中脂肪酸和六号溶剂分析气相色谱仪

脂肪酸分析
一．分析原理
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二．脂肪酸甲酯的制备
1.液态油样：
取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样(0.2uL)分析。
2.固态牛羊脂肪酸酯化法：
乙醚甲酯化
取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸(分析级)5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，剧烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。
三．仪器及材料
1．气相色谱GC
a)         氢焰检测器(FID)
b)        气源： 氮气（自备），氢气(SP-300)，空气(SP-2000)。
2．数据处理：N2000工作站及电脑
3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。
4．分析级：乙醚，正己烷，甲醇，kOH(NaOH)，蒸馏水
5．10ml容量瓶
四.仪器的控制
分析条件：
柱 温：190℃
气    化：260℃
检    测：250℃
灵敏度：3
载    气：0.1MP
进样量：0.2uL
五．分析谱图
大豆油分析谱图：
花生油分析谱图：
菜子油分析谱图：
芝麻油分析谱图：
牛羊油分析谱图：
牛羊油(硬脂酸)分析谱图：
油中溶剂残留检测
正己烷(六号溶剂)
一．       分析原理
食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
二．仪器及材料
1．气相色谱GC
a).氢焰检测器(FID)
``` b).气源： 氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑
3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。
4．分析级：正己烷
5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器
三．分析方法
1.         无溶剂机榨油
2.         正己烷(分析级)
3.         标准油样       精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4           测定方法：标准曲线
取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5           样品分析；
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件：
柱 温：85℃
气    化：120℃
检    测：120℃
灵敏度：3
载    气：0.1MP
进样量：1 ml
五．分析谱图
10 MPP正己烷谱图：
100 MPP正己烷谱图：
参考文献：
1.色谱原理
2.分析化学手册
3.油料国家分析标准
4. 脂肪酸国家分析标准

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