植物油中脂肪酸的测定专用色谱仪

植物油中脂肪酸的测定

1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。

1.脂肪酸甲酯的制备

2.1 试剂：1ml石油醚—1ml乙醚溶液：1：1（V/V）

          氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得超过2周。

          甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。

          盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）.

2.2 制备方法：

（a ）  FFA≤10%

          称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为主）吸取上清液0.5—2微升进样。

            （b）  FFA≥10%

           称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热，冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟，分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定。

2.分析方法：

气相色谱条件：FFAP或PGE20M柱0.32mm*30M      IN=DE=230—240度       OV—210度      灵敏度3       载气0.1Mpa.