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商品详细描述
本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。
1、(原子吸收分光光度计/光谱仪)主题内容与适用范围:
本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5~75mg/L的测定,也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。
2、(原子吸收分光光度计/光谱仪)
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6819溶解乙炔
3、(原子吸收分光光度计/光谱仪)术语:
本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。
4、(原子吸收分光光度计/光谱仪)方法原理:
工业循环水样品,经雾化喷入火焰,钙离子被热解为基态原子,以钙共振线422.7nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度,加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时,加入氯化铯,可抑制钙离子的电离干扰。
5、(原子吸收分光光度计/光谱仪)试剂和材料:
本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格,所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。
5.1盐酸(GB622);
5.2盐酸(GB622)溶液:1+1;
5.3盐酸(GB622)溶液:1+99;
5.4碳酸钙(高纯);
5.4.1钙标准溶液I:称取105~110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加入50mL水,10mL盐酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙1.00mg。
5.4.2钙标准溶液Ⅱ:移取钙标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙0.050mg。
5.5氯化镧溶液(含镧20g/L):称取24.0g氧化镧(La2O3),放入200mL烧杯中,加入20mL水,慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.6氯化锶溶液(含锶50g/L):称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于200mL烧杯中,加入20mL水,加入盐酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.7氯化铯溶液(含钩20g/L):称取25.0g氯化钩(CsCl),置于100mL烧杯中,加入盐酸(5.3)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸(5.3)稀释至刻度。
6、(原子吸收分光光度计/光谱仪)仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器:
6.4520A原子吸收光谱仪,金属套玻璃高效雾化器,应配有钙空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:
6.1.1检出限:在测定循环冷却水样品中,钙的检出限应小于0.1mg/L。
6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7。
6.1.3最低精密度要求:工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过平均吸光度的0.5%。
7、(原子吸收分光光度计/光谱仪)工作条件的选择:
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后需稳定约5~10min,方能进行测定。
8.、(原子吸收分光光度计/光谱仪)测定步骤:
8.1试样的制备
取现场循环冷却水水样约500mL,加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0mL),当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。
8.2标准曲线的制作
准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL,分别置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L,在仪器的最佳条件下,于波长422.7nm处,以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钙含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。
1、(原子吸收分光光度计/光谱仪)主题内容与适用范围:
本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5~75mg/L的测定,也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。
2、(原子吸收分光光度计/光谱仪)
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6819溶解乙炔
3、(原子吸收分光光度计/光谱仪)术语:
本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。
4、(原子吸收分光光度计/光谱仪)方法原理:
工业循环水样品,经雾化喷入火焰,钙离子被热解为基态原子,以钙共振线422.7nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度,加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时,加入氯化铯,可抑制钙离子的电离干扰。
5、(原子吸收分光光度计/光谱仪)试剂和材料:
本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格,所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。
5.1盐酸(GB622);
5.2盐酸(GB622)溶液:1+1;
5.3盐酸(GB622)溶液:1+99;
5.4碳酸钙(高纯);
5.4.1钙标准溶液I:称取105~110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加入50mL水,10mL盐酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙1.00mg。
5.4.2钙标准溶液Ⅱ:移取钙标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙0.050mg。
5.5氯化镧溶液(含镧20g/L):称取24.0g氧化镧(La2O3),放入200mL烧杯中,加入20mL水,慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.6氯化锶溶液(含锶50g/L):称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于200mL烧杯中,加入20mL水,加入盐酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.7氯化铯溶液(含钩20g/L):称取25.0g氯化钩(CsCl),置于100mL烧杯中,加入盐酸(5.3)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸(5.3)稀释至刻度。
6、(原子吸收分光光度计/光谱仪)仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器:
6.4520A原子吸收光谱仪,金属套玻璃高效雾化器,应配有钙空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:
6.1.1检出限:在测定循环冷却水样品中,钙的检出限应小于0.1mg/L。
6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7。
6.1.3最低精密度要求:工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过平均吸光度的0.5%。
7、(原子吸收分光光度计/光谱仪)工作条件的选择:
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后需稳定约5~10min,方能进行测定。
8.、(原子吸收分光光度计/光谱仪)测定步骤:
8.1试样的制备
取现场循环冷却水水样约500mL,加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0mL),当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。
8.2标准曲线的制作
准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL,分别置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L,在仪器的最佳条件下,于波长422.7nm处,以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钙含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。
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