厂商 :杭州沃腾膜工程有限公司
浙江 杭州- 主营产品:
- 超滤膜设备
- 膜分离设备
- 纳滤膜设备
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商品详细描述
紫苏醛是天然植物绿苏叶、紫苏叶中的一种重要成分,可以作为香料添加到食品、烟草、化妆品中。目前紫苏醛的生产方法以化学合成法为主,最终产品中会引入多种有毒试剂。本研究以天然植物绿苏的叶片为原料对紫苏醛进行分离纯化,通过蒸馏提取、膜法浓缩、有机溶剂萃取、树脂吸附的方法,得到一套较为合理的适宜工业化的生产工艺,主要研究结果如下:
1、建立了以高效液相色谱测定紫苏醛含量的方法。色谱条件为:分离柱:C18反相柱;进样量:20μl;流动相:乙腈:水=3:1;流速:0.5 ml/min;柱温:室温;分析时间:10min;检测波长:220nm。结果表明该方法相对标准偏差仅为0.36%,回收率为97.2%~106.4%。与文献报道的甲醇水(体积比为甲醇:水=72:28,流速为1.3 ml/min)作流动相相比,该方法快速,精度高,试剂耗用的成本相当。
2、分别使用三种蒸馏方法:真空蒸馏法、常压蒸馏法和变温蒸馏法从绿苏汁中蒸馏提取紫苏醛,研究紫苏醛的收率、浓度随馏出液体积的变化关系。结果表明:蒸馏法可以显著提高产品的纯度;馏出液中紫苏醛的收率顺序为:常压法(86.9%)>变温法(69.2%)>真空法(33.8%),馏出液的浓度也是依此顺序递减,变温法操作复杂,真空法会导致产品的损失率高达66%。
3、对馏出液采用纳滤和反渗透膜浓缩的方法进行回收提浓,结果表明:三种膜中,NF-1812-50纳滤膜的透过通量远高于TW30-1812-75和TW30-1812-50两种反渗透膜。操作压力的变化会显著影响NF-1812-50纳滤膜的操作性能,在0.4 Mpa的压力下,NF-1812-50膜达到最大的截留率和产品回收率。适宜的浓缩倍数能明显提高膜的截留性能和产品回收率。
4、采用5种有机溶剂:二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、正己烷和异己烷对绿苏汁中的紫苏醛进行萃取分离。结果表明:正己烷和异己烷的提取效果较好。对正己烷和异己烷两种溶剂进行进一步实验表明,溶剂与料液充分搅拌15 min即可达萃取平衡,完全分相时间需要1h;溶剂与料液比为1:1时,有机相可反复萃取新鲜绿苏汁4批次;比较常压蒸馏和减压蒸馏回收有机溶剂,常压法对溶剂的回收率高,减压法回收紫苏醛几乎没有损失;采用异己烷做溶剂,紫苏醛的收率高,而且能耗低,对环境的污染少,但异己烷的价格高于正己烷。
5、采用型号为AB-8,X-5,NKA,NKA,NKA-Ⅱ,Dg23,SP207,XAD-4,XAD-7HP的树脂用于紫苏醛进行吸附性能的比较研究,筛选出最适宜工业生产使用的树脂为SP207。进一步实验发现,使用不含乙醇的水蒸馏样品上样可提高树脂的吸附容量,用无水乙醇洗脱紫苏醛,并使用精馏法浓缩,最后可以得到较高浓度的紫苏醛产品。
1、建立了以高效液相色谱测定紫苏醛含量的方法。色谱条件为:分离柱:C18反相柱;进样量:20μl;流动相:乙腈:水=3:1;流速:0.5 ml/min;柱温:室温;分析时间:10min;检测波长:220nm。结果表明该方法相对标准偏差仅为0.36%,回收率为97.2%~106.4%。与文献报道的甲醇水(体积比为甲醇:水=72:28,流速为1.3 ml/min)作流动相相比,该方法快速,精度高,试剂耗用的成本相当。
2、分别使用三种蒸馏方法:真空蒸馏法、常压蒸馏法和变温蒸馏法从绿苏汁中蒸馏提取紫苏醛,研究紫苏醛的收率、浓度随馏出液体积的变化关系。结果表明:蒸馏法可以显著提高产品的纯度;馏出液中紫苏醛的收率顺序为:常压法(86.9%)>变温法(69.2%)>真空法(33.8%),馏出液的浓度也是依此顺序递减,变温法操作复杂,真空法会导致产品的损失率高达66%。
3、对馏出液采用纳滤和反渗透膜浓缩的方法进行回收提浓,结果表明:三种膜中,NF-1812-50纳滤膜的透过通量远高于TW30-1812-75和TW30-1812-50两种反渗透膜。操作压力的变化会显著影响NF-1812-50纳滤膜的操作性能,在0.4 Mpa的压力下,NF-1812-50膜达到最大的截留率和产品回收率。适宜的浓缩倍数能明显提高膜的截留性能和产品回收率。
4、采用5种有机溶剂:二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、正己烷和异己烷对绿苏汁中的紫苏醛进行萃取分离。结果表明:正己烷和异己烷的提取效果较好。对正己烷和异己烷两种溶剂进行进一步实验表明,溶剂与料液充分搅拌15 min即可达萃取平衡,完全分相时间需要1h;溶剂与料液比为1:1时,有机相可反复萃取新鲜绿苏汁4批次;比较常压蒸馏和减压蒸馏回收有机溶剂,常压法对溶剂的回收率高,减压法回收紫苏醛几乎没有损失;采用异己烷做溶剂,紫苏醛的收率高,而且能耗低,对环境的污染少,但异己烷的价格高于正己烷。
5、采用型号为AB-8,X-5,NKA,NKA,NKA-Ⅱ,Dg23,SP207,XAD-4,XAD-7HP的树脂用于紫苏醛进行吸附性能的比较研究,筛选出最适宜工业生产使用的树脂为SP207。进一步实验发现,使用不含乙醇的水蒸馏样品上样可提高树脂的吸附容量,用无水乙醇洗脱紫苏醛,并使用精馏法浓缩,最后可以得到较高浓度的紫苏醛产品。
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