厂商 :南京科捷驻成都分公司
湖南 长沙- 主营产品:
- 顶空进样器
- 色谱仪零配件
- 色谱仪配套产品
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商品详细描述
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器:电子分析天平(十万分之一)、GC5890T气相色谱仪(需配置分流装置)、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、积分仪或色谱工作站。
试剂:水(纯净水或二次蒸馏水);二甲基甲酰胺(色谱纯);内标物:无水乙醇(色谱纯)。
乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量,如含水量>0.01%,则须干燥脱水直至符合要求。
1.2 测定原理
于混合均匀的试样中加入适量的内标物,用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后,取上层清液(0.3μL)注入气相色谱仪,样品被载气(H2)带入色谱柱,在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开,用热导池检测器并记录色谱图,用内标法计算试样的含水量。
1.3 测定条件
汽化温度:200℃;参比气:35kPa;辅助氢气:60 kPa;检测温度:180℃;桥流:150mA;载气:氢气,纯度≥99.99%,硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压60 kPa;程序升温:初始温度65℃,保持12min,升温速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;进样量:0.3μL。
1.4 相对质量校正因子的测定
1.4.1 标准样品的配制
在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g(精确至0.0002g),称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g(精确至0.0002g使试样和内标物的峰面积比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂,密封并摇匀(注:每次称样后迅速将样品瓶盖紧,以防止样品挥发损失)。
1.4.2 相对质量校正因子的测定
待仪器稳定后,用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪,记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序,可持续进标准样4~5针(因水和内标物在2min内出完峰,而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰,故可连续进样)。
南京科捷对所售的仪器按国家有关的法律法规、实行产品包修、包换、包退。仪器设备均质保壹年,终身维修、维护。免费安装调度、培训操作人员。接到用户电话,及时响应。如有需要,及时上门解决问题。
1.1 仪器和试剂
仪器:电子分析天平(十万分之一)、GC5890T气相色谱仪(需配置分流装置)、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、积分仪或色谱工作站。
试剂:水(纯净水或二次蒸馏水);二甲基甲酰胺(色谱纯);内标物:无水乙醇(色谱纯)。
乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量,如含水量>0.01%,则须干燥脱水直至符合要求。
1.2 测定原理
于混合均匀的试样中加入适量的内标物,用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后,取上层清液(0.3μL)注入气相色谱仪,样品被载气(H2)带入色谱柱,在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开,用热导池检测器并记录色谱图,用内标法计算试样的含水量。
1.3 测定条件
汽化温度:200℃;参比气:35kPa;辅助氢气:60 kPa;检测温度:180℃;桥流:150mA;载气:氢气,纯度≥99.99%,硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压60 kPa;程序升温:初始温度65℃,保持12min,升温速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;进样量:0.3μL。
1.4 相对质量校正因子的测定
1.4.1 标准样品的配制
在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g(精确至0.0002g),称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g(精确至0.0002g使试样和内标物的峰面积比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂,密封并摇匀(注:每次称样后迅速将样品瓶盖紧,以防止样品挥发损失)。
1.4.2 相对质量校正因子的测定
待仪器稳定后,用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪,记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序,可持续进标准样4~5针(因水和内标物在2min内出完峰,而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰,故可连续进样)。
南京科捷对所售的仪器按国家有关的法律法规、实行产品包修、包换、包退。仪器设备均质保壹年,终身维修、维护。免费安装调度、培训操作人员。接到用户电话,及时响应。如有需要,及时上门解决问题。
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