悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法

本发明公开了一种悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法，是采用水提法获得悬钩子提取物，通过大孔吸附树脂分离技术、超滤膜分离技术、超临界C02萃取技术相结合的方法，制备悬钩子的鞣花单宁酸，其分离纯度由已有工艺技术的5％左右提高至大于95％，并制备得到总苷含量≥70％的甜茶素副产品，使水溶性和醇溶性极好的鞣花单宁酸和甜茶素二者很难分离的药物成份有效分离，提高了悬钩子药用效果。本方法工艺简单，操作容易，分离纯度较高，适用于工业化生产鞣花单宁酸和甜茶素，而且经济效益和社会效益较好。
一种悬钩子鞣花单宁酸的分离纯化方法，其特征在于：采用水提法获得悬钩子提取物，通过大孔吸附树脂分离母液和水洗液，经两次超滤膜截留提取液，经浓缩、干燥，再通过超临界CO2萃取精制得到鞣花单宁酸产品，层析吸附树脂柱经乙醇梯度洗脱，并浓缩、干燥，得到副产品甜茶素，具体工艺操作为：(1)在水提设备中加入以重量份数计算的悬钩子植物为45～55份，水为550～650份和保护剂为5～7份，煮沸保温为0.5～1.5小时，过滤，提取液备用；(2)将药渣继续加入以重量份数计算的水为550～650份和保护剂为5～7份，煮沸保温为0.5～1.5小时，过滤，合并二次提取液；(3)将冷却后的提取液通过DM101大孔吸附树脂柱或同类型号填料柱，用水洗涤至清，流出母液及水洗液合并备用；(4)将上步通过大孔吸附树脂所得水流出液母液和水洗液，通过两次有机膜超滤浓缩，截留液经浓缩干燥后得到鞣花单宁酸含量≥40％的鞣花单宁酸粗产品；(5)将上步所得鞣花单宁酸粗品加入溶媒剂1～20份和扩散剂1～10份，通过超临界CO2萃取，获得鞣花单宁酸含量≥95％的产品；(6)将通过大孔吸附树脂吸附的甜茶素，用树脂柱床体积3～10倍量的60～70％乙醇洗脱，洗脱液经蒸馏回收乙醇，并经常压或减压浓缩和干燥，得到总苷含量≥70％的甜茶素副产品。