北京速溶羟丙基甲基纤维素

厂商 :石家庄森隆化工有限公司

河北 石家庄市
  • 主营产品:
  • 聚乙烯醇粉末
  • 聚丙烯短纤维
  • 羟丙基甲基纤维素
联系电话 :13483189208
商品详细描述
羟丙甲检测方法:                               羟丙甲检测方法  金顺化工供您参考
1、 PH值测定
温度为25度,测完后使电极一直浸泡在PH值为6.5-7.5的蒸馏水中,测定时PH计用定性滤纸粘干净水,完毕后用蒸馏水冲洗干净电极,再使电极重新浸泡在上述蒸馏水中。
PH值1%粘度用PH计测定
2.透光率
  用2%的粘度测定
  透光率波长为580mm
3、 保水率
(实际操作步骤)先称100克的石膏粉,放到250ml的烧杯中,称20张纸巾(根据纸巾的吸水性定纸巾的数量),计下数值m纸,m样=0.15g,用纸垫上
0.2g的柠檬酸钠试剂,加到100g的石膏粉中,再加0.15g的样品,干混2分钟,搅拌匀—准确用量筒取80ml的自来水,水温25±1℃的水——放入烧杯中搅上2分钟——将灰浆移入已安装好的圆模内(下垫玻璃板+纸巾+一片滤纸——不锈钢垫圈),从灰浆接触纸巾开始计时,静止6min后在圆模上盖一块玻璃板,用手拖住上下两块玻璃板,整体倒转,称纸巾
保水率=1-(m样品湿—m样品干)÷(m空白湿—m空白干)
做空白时不加样品
4、 灰份
称样:称取2-2.3克(0.0001)的混匀并烘至恒重的样品,放入洁净并在700℃烘至恒重的冷却室温的瓷坩锅内
炭化:将盛有已称好样品的瓷坩锅放入通风厨内的电炉上,半盖坩埚盖,碳化,冷却后加少量的浓硫酸(比重1.84,约0.5ml)湿润残渣,放在电炉上继续加热,至硫酸烟雾逸尽为止
灼烧:将完全碳化的瓷坩锅放入马弗炉中,在700℃的马弗炉内灼烧1小时
计算:灰份=(M2-M1)÷M
M2:残渣和坩埚的质量g
M1:空坩埚的质量g
M:样品的质量g
5、 粘度测定
(1) 称样
迅速称取混匀并烘至恒重的样品,经100-105℃恒重的试样
称样质量:1%:2.0-2.3
          2%:4.0-4.3
迅速称样的目的,避免反复称样,因样品吸潮造成称重质量的误差,规定称样克数,主要是从质量上控制加水量,尽量保证粘度液面一致,便于恒温时水浴锅液面的控制
(2) 溶胀
在已称好样品的250ml烧杯中,加入不低于200ml的100℃的沸水,在不断搅拌下溶胀15-20分钟,使其充分溶胀
(3) 定容
溶胀结束后,向烧杯中加水至总量,搅拌1分钟后,放入已备好的冰水中,向同一方向(顺时针或逆时针)不停的搅拌,待形成均匀稳定的粘度后,时间为5分钟以上(在未产生气泡前,时间为不确定性),拿出 ,在冰水中(温度在5度以下)恒温,不低于30分钟
注:定容时应均匀的搅拌,并尽量避免气泡的产生,如有气泡,应让气泡附着在液体表面,定容完毕,拿出玻璃棒时,将气泡赶至烧杯边,以免测粘度时有气泡附于转子上影响真实值。
(4)恒温
 从冰水中取出粘度,放入20℃±0.1的恒温的水浴锅中,恒温2小时,恒温时水浴锅液面应与被恒温的粘度液面一致或稍高于此液面。为避免粘度中温度值不受外界的温度影响(室内湿度或温度偏差太大),要盖上水浴锅盖。
(5)测粘度
根据所配粘度,选择合适的转子和转速,安装好转子后,应将粘度计缓慢、平稳的放入被测粘度中介
读数时等到数值稳定后方可停止读数
粘度测完后,测量温度时温度计插入深度应于转子插入的深度一致,在温度计数值稳定时,读取数值。(温度数值20℃±0.1℃为合格,超出此范围必须重新恒温)
读取数值时,温度计应自然垂直,眼镜与温度计中水银刻度线相平
换转子时必须重新在水浴锅里恒温不低于2个小时再测,测1%粘度时,样品重2g-2.3g
             1%
             X=99m    X表示加水重量  M代表样品质量
           M水=99*样品净重=99*m样品
总重量:m总重=m皮(烧杯+玻璃棒重)+100*样品净重=m皮+100*m样
测2%粘度时,样品重4g-4.3g
              2%
              X=49M    X表示加水重量   M表示样品的质量
            M水=49*样品净重=49*m样品
总重量:m总量=m皮(烧杯+玻璃棒重)+50*样品净重=m皮+50*样
(6)保证粘度测定准确的注意事项
精密量取被测液体的温度
保证液体的均匀性
测定时尽可能将转子置于容器中心
防止进入液体时有气泡粘附于转子下面
6、 凝胶温度的测定
称取干燥的样品0.5g(准确至0.0001g),倒入250ml的烧杯中,加入50ml的80-90℃的热水,充分搅拌使其溶张,然后将烧杯置于冰水。

7、羟丙基含量的测定
仪器和试剂:羟丙氧基仪器整套   100ml容量瓶(2个)  量筒50ml(1个)  吸量管10ml(1个) 碘量瓶50ml ,碱式滴定管10ml(1个)  酸式棕色滴定管10ml(1个)。
30%三氧化铬,无有机质水(1+16.5)稀硫酸,碘化钾,碳酸氢钠,淀粉指示剂,酚酞指示剂,氢氧化钠标准溶液,硫代硫酸钠标准溶液。
测试方法:取在105℃干燥到恒重的样品,约0.1(精确至0.0002)精确称于蒸馏瓶中,加入10ml130%的三氧化铬溶液,蒸馏瓶浸入油浴中安装好仪器,通入氮气,控制氮气的速度约每秒1个气泡,将温度升到100℃稳定半小时,然后再把温度升到155℃,维持155℃至手机夜达50ml(注:收集5ml收集液,放入5ml无有机制水放完,此时产生弱醋酸)停止蒸馏除去油浴,将收集液置入250ml碘量瓶中,用蒸馏水洗涤冷却其内壁,也置入碘量瓶中,加2滴1%的酚酞指示剂,用0.02m氢氧化钠标准液滴定,接近终点时,煮沸冷却,如显微红色表示已到终点,如不显示微红色再滴定至微红色,维持5秒不变色,记下消耗标准溶液的体积,在碘量瓶中加入0.5克碳酸氢钠与(1+16.5)硫酸10ml,静止至不产生气泡为止,加入1克碘化钾密塞,摇匀置于暗处放置5分钟后,加入1ml淀粉指示剂,用0.02m硫代硫酸钠滴定至终点—无色,记下消耗硫代硫酸钠的体积,另做空白试验。
计算公式
羟丙氧基的含量=   
式中:
K:指空白试验的校正系数
V1:指消耗氢氧化钠滴定也的体积ml
C1:指消耗氢氧化钠滴定液的浓度
V2:指消耗硫代硫酸钠的体积ml
C2:指硫代硫酸钠的浓度
M :指样品的质量g
Vu:指空白消耗氢氧化钠标准液的体积ml
Vb:指空白消耗硫代硫酸钠标准


8、氧基含量的测定
测试剂:吸量管1ml一支 5ml两支  10ml一支 量筒50ml一个  碘量瓶250ml一支  50ml棕色酸式滴定管一支 5%硫代硫酸钠 吸收液 溴氢碘 甲酸 碘化钾 甲基红指示剂 淀粉指示剂(1+9)硫酸 硫代钠标准溶液
方法:称取105℃烘干至恒重的样品约0.05g(精确至0.0002g)精确称于蒸馏瓶中,安装好仪器,在洗涤管中加入5%的硫代硫酸钠5ml,在吸收管内加入30ml吸收液再加入1ml溴连接好仪器。蒸馏瓶中加入7ml氢碘 密口处用氢碘酸湿润,将蒸馏瓶与仪器连接好,以每秒1-2个气泡通入氮气,缓慢加热半小时,维持一小时,停止加热,将仪器提出油浴,冷却15分钟,然后将吸管放入加热10ml25%乙酸钠的碘量用瓶蒸馏水洗涤吸收管,洗涤液收集在碘量瓶中,体积约125ml左右,再不断摇晃下,缓慢加入甲酸至黄色消失,加0.1%甲基红指示剂,出现红色5分钟不消失,再加3滴甲酸,静止片刻,加入4g碘化钾和20ml(1+9)的稀硫酸,放置5分钟,用0.1m硫代硫酸钠标准液测定,临近终点时(显淡黄色时)加入淀粉指示剂3-4滴(2-3ml),继续至蓝色小时另做空白试验(由蓝变红)。
计算公式:
总甲氧基的含量=
  式中
V1:代表消耗硫代硫酸钠标准液的体积
V2:代表空白消耗硫代硫酸钠标准的体积
C :硫代硫酸钠的浓度
M :指称干暴样品的质量
0.00517:指每1ml0.1m硫代硫酸钠相当于0.00517的甲氧基
氧基校正公式:
     甲氧基含量=总甲氧基含量—(羟丙基含量 0.093 31/75)
   测挤一挤空白是消耗的硫代硫酸钠的体积一般应该是0.04ml



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