血液中酒精气相色谱仪

1本技术规范规定了血液中乙醇的顶空气相色谱测定方法。

本技术规范适用于血液中乙醇的定性及定量分析。

本技术规范的方法检出限为0.01mg/mL；定量下限为0.05mg/mL。

2　规范性引用文件

下列文件对于本技术规范的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本技术规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。

GB/T6682  分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）

GA/T122  毒物分析名词术语

3　原理

本法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测，经与平行操作的乙醇对照品比较，以保留时间进行定性分析；以峰面积为依据，用内标法定量。

4　试剂和材料

除另有说明外，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1　乙醇    色谱纯。

4.2　乙醇标准溶液

精密称取适量乙醇，用水配成10.0mg/mL乙醇标准储备溶液。储备液在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为6个月。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得，在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为3个月。

4.3　叔丁醇     色谱纯。

4.4　叔丁醇溶液

精密称取适量叔丁醇，用水配成5.0mg/mL叔丁醇储备液。储备液在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为12个月。将储备液用水稀释，得40.0μg/mL叔丁醇内标工作液，在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为6个月。

5　仪器

5.1　气相色谱仪      配火焰离子化检测器（FID）。

5.2　顶空进样器     配1mL定量进样环。

5.3　样品瓶 10mL，顶空自动进样器用。

5.4　硅橡胶垫

5.5　铝帽

5.6　密封钳

5.7　精密移液器

5.8　自动稀释仪

6　测定步骤

6.1　样品处理

用精密移液器或自动稀释仪取待测血液0.10mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇内标工作液，加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。

6.2　测定

6.2.1　顶空气相色谱测定参考条件

a） 色谱柱（1）：DB-ALC1（30m?0.32mm?1.8mm）石英毛细管柱或相当者；

柱温：恒温40°C；

色谱柱（2）：DB-ALC2（30m?0.32mm?1.2mm）石英毛细管柱或相当者；

柱温：恒温40°C；

b）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速8mL/min；

c）进样口温度：150°C；

d）检测器温度：250°C；

e）加热箱温度：65°C；

f）定量环温度：105°C；

g）传输线温度：110°C；

h）气相循环时间：3.5min；

i）样品瓶加热平衡时间：10.0min；

j）样品瓶加压时间：0.10min；

k）定量环充满时间：0.10min；

l）定量环平衡时间：0.05min；

m）进样时间：1.00min。