高温高压渗流可视化分析与成像系统

近年来，随着科学技术的发展快速，岩土的强度及耐久性等宏观性能的研究较为成熟，但针对岩土宏观性能劣化与微观结构变化之间关系的研究尚少，无法从本质上揭示岩土衰变与破坏的机理。低场核磁共振技术作为一种高新技术，可以从微纳米尺度对岩土的微观孔隙结构进行分析与成像，从而深入研究岩土宏观性能与微观结构的相互关系，从本质上认识岩土的工作性状及规律，对改善岩土微观结构、提高岩土宏观技术性能具有重要的指导意义。 此外，低场核磁共振技术通过搭配高温高压渗流系统，可以开展温度-压力-水多场耦合条件下岩体微观孔隙结构变化规律以及流体可视化渗流成像实验。上述研究就对于理论和工程实践都具有重要的意义，目前该技术已经越来越多的被专家学者们重视。 一、仪器主要技术参数 设备的名称：高温高压渗流可视化分析与成像系统（型号：MacroMR12-150H-I）。 该设备主要包括 3 个部分： 1）核磁共振分析与成像系统； 2）高温高压渗流模块； 3）高温高压核磁专用夹持器。 具体设备以及各个部分图片见图 1。 图 1-1 高温高压渗流可视化分析与成像系统 1.1 核磁共振分析与成像系统 核磁共振分析与成像系统主要包括磁体单元、立柜单元、成像单元和软件四大部分，各个模块技术参数以及对应功能如下： 表 1-1 核磁共振分析与成像系统技术参数 设备 组件 名称 技术参数 主要指标说明 1．磁体类型：永磁体； 磁体 2．磁场强度：0.3±0.05T； 1.磁场强度的选择 磁体柜 3．稳定性：≤300Hz/Hour； 单元 5 3 1 1 4．磁场均匀度：≤30ppm (?150 S n? = 2 B0 2?Q 2V 2 球体)； N f 1 2 b 12 核 5.频率源：脉冲频率范围 磁采样信噪比 SNR 与磁场 1~30MHz；频率控制精度 0.1Hz， 强度 B0 成正比，和样品中 脉冲精度：100ns； 的含氢物质的量成正比：因 6.射频发射功率：峰值输出大于 此在测量对象含氢体积一 射频柜 300W； 定的情况下，适当提高 B0 7.最大采样带宽：2000kHz； 立柜 是提高 SNR 的最有效途径， 8.采样速率：50MHz，相位控制 单元 水合物样品信号很弱，故选 精度优于 0.1 度，时序分辨率： 择 0.3T 以提升采样信噪比。 20ns，频率分辨率：0.0000007Hz； 2.极高的磁场均匀度 9.控制系统：8 核 CPU；I7 处理 工控机 平板型磁体的主要优势就 器，内存：8G DDR，硬盘：1T； 是磁场均匀度高 核磁共振 温控柜 10.磁体温度：非线性精准恒温控 分析与成 制，25~35℃范围内可调； 像系统 1 英寸探头 11.最短回波时间≤60μs 1.缩短回波时间： 25mm 探 头的最短回波时间 60us，可 2 英寸探头 12.最短回波时间≤250us 采集到较短弛豫信号 4 英寸探头 13.最短回波时间≤300us 2.探头尺寸的选择 探头 工程试验直径是 线圈 60mm*H100mm 6 英寸探头 14.最短回波时间≤400us 石油钻井取芯的岩心直径 是 100mm*H100mm 故配置可满足测试的相应 尺寸探头 通用 核磁共振分析 15.包含 Fid，SE，CPMG，和 IR 等多个脉冲序列，满足不同需求 / 软件 应用软件 的测试 16.多项操作自动化，该软件可帮 专用 核磁共振岩心 助用户自动寻找中心频率、自动 / 软件 专用软件 确定所需要的 90°和 180°射频脉 宽，自动保存数据 17.X、Y、Z 三个方向梯度功放的 三路梯度的应用：主要是为 梯度强度峰值大于 4 Gauss/cm； 了获取样品空间信息 梯度柜 18.成像质量：图像信噪比大于等 1、核磁共振三维成像 于 20db，图像畸变小于等于 5%， 2、选层 T2 测试 成像 图像均匀性大于等于 60%； 3、一维频率编码测试 模块 核磁共振成像 19.成像可实现任意角度、多层面 同时扫描，且二维图像可进行三 / 软件 维重建 图像处理软件 20.图像后处理及噪声抑制技术、 / 伪彩、数据处理等 1.2 高温高压渗流模块 高温高压渗流模块主要包括双缸驱替泵、环压跟踪泵、油浴变温循环恒温系统、回压泵和中间容器及配套管线，详细技术参数以及对应功能如下： 表 1-2 高温高压渗流模块技术参数 设备 名称 技术参数 主要指标说明 高压高精度恒压 1.流量 0.1-15ml/min，精度±0.1ml； 恒流泵 2.工作压力 40MPa，精度：±0.1%； 环压自动追踪泵 1.跟踪压力:0-40MPa，精度：±0.1%； 2.流量：0.1-15ml/min，精度:±0.1ml； 油浴变温循环恒 1.容积 250ml，耐压 40MPa； 高温高压 温系统 2.室温～150℃,控温精度：±0.3℃。 无 渗流模块 1.压力：40MPa/316L； 回压泵 2.含回压电动泵、缓冲容器、回压阀，压力传 感器和气体增压系统同步校准等。 中间容器及配套 1.容积：3*500ML； 管线（耐酸蚀） 2.材料采用哈氏合金，耐酸腐蚀。 1.3 高温高压核磁专用夹持器 高温高压核磁专用夹持器主要技术参数如下： 表 1-3 高温高压核磁专用夹持器技术参数 设备 名称 技术参数 主要指标说明 高温高压核磁 高温高压核磁探头 1.主体由非金属非高分子材料构成； / 专用夹持器 2.最大耐压 20MPa； 高性能套头线圈 3.耐温：室温~80℃； 5.尺寸：φ50mm*H100mm 图 1-2 高温高压核磁共振专业加持器 二、仪器特色与功能 2.1 仪器特色 MacroMR12-150H-I 型高温高压渗流可视化分析与成像系统的仪器特色主要包括： 1、测试快速、简便、无损。测试只需对岩样充分饱和即可，而无需破坏岩样，且测量速度快，操作简便。 2、大直径磁体设计，配备多尺寸线圈（直径 25mm、38mm、50mm、100mm），可测量岩屑和直径为 25mm、38mm、50mm、100mm 的标准岩心等多种尺寸规格的岩样。 3、适用于多种岩性样品，可测量岩石、岩土、混凝土、土壤等多孔介质材料。 4、既能测量岩石孔隙结构及其孔径分布特征，也能分辨裂缝和溶洞的发育情况。 2.2 设备功能 MacroMR12-150H-I 型高温高压渗流可视化分析与成像系统在多孔介质样品微观孔隙结构测量的基础上，可以最大程度上模拟储层真实的温度、压力环境，实现对 50mm*100mm 的工程岩心在温-压-流体多场耦合下实验研究。具体功能如下： 1、岩石物性分析 （1）孔隙度测量； （2）孔隙半径分布测试； （3）含水率测量(最低检测 10mg 水)； （4）可动/束缚流体饱和度测量； （5）水分相态分析（自由水/结合水）； （6）土壤持水性能/固化过程分析； （7）土体吸水/干燥过程中不同位置含水变化分析； （8）不同掺料/配方/养护方式/龄期条件下水泥水分相态变化。 2、核磁共振成像 （1）岩石任意角度饱水成像； （2）岩石内部孔隙度和孔隙尺寸空间分布分析； （3）裂缝发育情况成像分析。 3、高温高压渗流可视化分析 （1）流体可视化相渗实验； （2）岩石负载（高温/变围压/交变水压）条件下微观孔渗规律分析； （3）特定环境（高压、冻融、酸蚀、盐蚀、干湿循环、降雨等）条件下，土体微观孔隙结构、水分分布、渗流速度研究； （4）单轴/三轴压缩/卸荷围压比损伤前后微观孔隙分析评价； （5）岩石静态/动态吸水化过程中孔隙结构变化和微裂缝发育情况； （6）温度-压力-流体多场耦合条件下流体渗流可视化实验。 三、部分案例简介（详细见产品手册） 3.1 孔隙率 相同检测参数下，核磁共振信号量与样品中水的量成正比。通过对一组已知含水量（孔隙率）的标准样品进行测试，拟合出一条孔隙度与单位体积核磁共振信号量的曲线。将测试样品测得的单位体积信号量带入曲线方程中可以求出样品孔隙率。 图 3-1 J-S-2 样品的 T2 谱 图 3-2 J-S-2 样品的孔隙度标线 图 3-3 核磁与压汞法结果对比 使用核磁方法以及压汞法两种方法进行孔隙率测试。结果表明：核磁方法测得的孔 隙率结果与压汞法基本一致，如图 3-3 所示。相比之下，核磁共振技术还具有无损、快速、无毒害等优点。 3.2 孔隙半径 对于多孔介质材料，将样品饱和水后进行测试。不同孔径的孔隙中，水的 T2 弛豫 时间不同，孔径越大 T2 弛豫时间越长，孔径越小 T2 弛豫时间越短。图 3-4 为一样品饱 水后测得的 T2 谱图及其对应的孔径分布曲线。 图 3-4 样品的 T2 谱图及孔径分布图 3.3 可动/束缚流体饱和度 目前常采用孔隙度预测岩样渗透率，通用的模型包括 SDR 模型、自由流体模型、 Timur-Coates 模型、PP 模型等，但这些模型均是针对某一类储层岩样的孔隙度、渗透率 相关关系推导得到，需要经过一定修正才能推广应用到特定储层。因而可结合储层岩心 渗透率测试数据，开展渗透率与孔隙度、孔径分布、可动/束缚流体饱和度等参数的相关关系分析，明确储层渗透率影响因素及其权重，建立储层渗透率预测模型，便于后续岩心基础实验的进一步开展。 幅 度 ( 无 因 次 ) 3 离心前 离心后 2 . 5 2 1 . 5 1 截 止 值 0 . 5 0 0 . 1 1 1 0 1 0 0 1 , 0 0 0 T 2 弛 豫 时 间 (-130s ) 图 3-5 离心前后岩样 T2 谱曲线 3.4 水分动态迁移 目的：测试试样自发吸水/驱替过程中岩心不同位置含水饱和度变化。通过空间编码 技术，可测得不同位置的含水率变化，通过观察试样吸水过程中的水分迁移，实现水分迁移动态研究，分析其渗透吸水性能 图 3-6 分层含水率 图 3-7 不同自吸时间岩心 T2 谱测试结果（Mianmo Meng，2015） 3.5 土体干燥过程研究 样品置于一开口槽，左端为封闭端，右侧与空气接触。由图 3-8 可知：干燥过程中 样品 T2 谱的峰面积逐渐减小，说明样品内部含水量逐渐降低；T2 谱峰逐渐左移，说明在干燥过程中，样品体积收缩导致总体孔隙半径减小。由图 3-10 可知：干燥过程中样品各处含水量均下降，样品右侧含水量下降速度较快，与成像结果一致。 图 3-10 多孔材料干燥过程核磁成像图 3.6 水压作用下岩石内部裂纹扩展分析 水力压裂施工过程中，能否形成预期的裂缝形态和尺寸是决定水力压裂施工能否成功的关键，因而需要认清岩石起裂与扩展规律。目前，室内条件下主要采用两种方法观察裂缝在岩样上的起裂与扩展规律，一是观察三轴压缩实验后岩样表面的裂缝扩展形态，但难以观察到岩样内部裂缝扩展形态，除非破坏岩样，但又无法避免破坏岩样过程中产生次生裂缝；二是扩大实验样品尺寸，开展岩块水压破裂的大物模实验，同样需要破坏岩样以观察岩样内部的人工裂缝扩展规律及其与天然裂缝的交互规律。 图 3-11 三轴压缩实验后岩样表面裂纹扩展形态 图 3-12 三轴压缩实验后岩样核磁共振成像 通过对三轴压缩后的岩样开展核磁共振实验，测试饱水岩样内部水分分布，即可在 不产生次生裂缝的情况下真实反映岩样内部裂纹扩展特征，并结合应力-应变曲线特征，如压密阶段的长短、弹性变形阶段的斜率、峰值应力、峰值应变、峰后应力跌落响应等，分析裂缝生成过程，精确表征水压作用下裂缝扩展规律。 3.7 酸蚀储层改造 工作液注入储层后，与岩石发生相互作用，工作液流动轨迹决定其对岩石物理化学作用的位置和先后顺序。通常，研究人员总是希望工作液按照指定路径进行流动，比如酸化作业中希望酸液优先进入渗透率相对较低的层段。因此需要对工作液流动轨迹进行研究，并研发形成相应的控制技术，提高增产改造效果。 图 3-13 酸驱前后岩石微观孔隙结构变化 采用高温高压渗流可视化分析与成像系统，选用无核磁信号材料制作的岩心夹持器，优化探头结构，形成核磁共振岩心在线检测系统，从而认清多孔介质内流体流动特征，深化储层酸化改造机理认识。 3.8 温-压-流体多场耦合渗流可视化 将核磁共振可视化技术和岩心驱替实验相结合，可以模拟储层真实温度、压力环境，开展流体在岩心内部的形态分布特征和渗流规律。 图 3-15 流体渗流可视化成像实验 3.9 应力敏感性研究 研究上覆围压对岩石微观孔隙结构的影响。实验结果表明：随着围压越大，对大孔影响显著，小孔变化不大。 固定围压，随着水压增大，T2 谱逐渐增大，煤岩内部微裂缝被撑大。之后将水压减 少。在卸水压过程中，被撑开的微裂缝慢慢闭合。在整个实验过程中，煤岩除了发生弹性形变外，也发生了一些塑性形变。 图 3-17 增加水压作用下煤岩的孔隙结构变化 图 3-18 卸水压过程中煤岩的孔隙结构变化