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宜春气相色谱GC培训就来科普下不可忽视的气相色谱载气流速方面的内容。
那么,气相色谱载气常用的流速范围是什么呢?
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。载气流速与色谱柱理论塔板高度的关系如图所示(H-u曲线),当流速低时,样品的扩散比较严重,柱效较低;当流速太高时,样品的传质阻力项较大,柱效也较低,当流速处于H-u曲线最低点位置时,理论塔板高度最小,柱效最高,此时的流速称为最佳线性流速;通常为加快分离速度,选用的流速比最佳流速稍高,常用的流速范围每分钟在10~100mL之间。
实际操作:气相色谱中最佳载气流速的测定
一、宜春气相色谱GC培训之实验目的:
1.学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线,确定最佳流速。
2.掌握计算板高方程中A、B、C三常数的方法。
二、宜春气相色谱GC培训之方法原理:
气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离,主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度,前者与固定相的选择有关,后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果,与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示,而将每一塔板数对应的柱长用H表示,称为理论塔板高度,它们之间有如下关系:
H=
显然,柱效越高,n值越大,H则越小。理论塔板数n仅仅是一个估算柱效能的理论概念,并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。因此,只能够将它用来比较类型(或标准)的柱子,衡量它们的装填情况。n可用下式从色谱图上求得:
n(理)=5.54×()2
这里tR是样品的保留时间,Y1/2是色谱峰的半宽度。
在色谱系统中,下列因素将影响理论塔板数:
(1)进样系统,包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量;
(2)检测器的池体积;
(3)柱子的性能。
柱子的性能对柱效的影响,可以用板高方程表示:H=A++Cu
式中u是流动相的平均线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
从该式可以看出,涡流扩散项A与载气流速无关,它取决于柱子的装填等因素。然而纵向扩散项和传质阻力项与流速u有关,若采用合适的载气流速可以提高柱效,减小谱带的扩宽。测定不同流速时对应的理论塔板高度,以H对u做图,可得到如图13-1所示曲线。从图中可以看出,塔板高度最小(H(最小))时,所对应的流速为最佳流速(u(最佳))。当已知A,B,C三常数时,u(最佳)和H(最小)可通过微分板高方程求得,即:
u(最佳)=
H(最小)=A+2
宜春气相色谱GC培训就来科普下不可忽视的气相色谱载气流速方面的内容。
那么,气相色谱载气常用的流速范围是什么呢?
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。载气流速与色谱柱理论塔板高度的关系如图所示(H-u曲线),当流速低时,样品的扩散比较严重,柱效较低;当流速太高时,样品的传质阻力项较大,柱效也较低,当流速处于H-u曲线最低点位置时,理论塔板高度最小,柱效最高,此时的流速称为最佳线性流速;通常为加快分离速度,选用的流速比最佳流速稍高,常用的流速范围每分钟在10~100mL之间。
实际操作:气相色谱中最佳载气流速的测定
一、宜春气相色谱GC培训之实验目的:
1.学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线,确定最佳流速。
2.掌握计算板高方程中A、B、C三常数的方法。
二、宜春气相色谱GC培训之方法原理:
气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离,主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度,前者与固定相的选择有关,后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果,与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示,而将每一塔板数对应的柱长用H表示,称为理论塔板高度,它们之间有如下关系:
H=
显然,柱效越高,n值越大,H则越小。理论塔板数n仅仅是一个估算柱效能的理论概念,并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。因此,只能够将它用来比较类型(或标准)的柱子,衡量它们的装填情况。n可用下式从色谱图上求得:
n(理)=5.54×()2
这里tR是样品的保留时间,Y1/2是色谱峰的半宽度。
在色谱系统中,下列因素将影响理论塔板数:
(1)进样系统,包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量;
(2)检测器的池体积;
(3)柱子的性能。
柱子的性能对柱效的影响,可以用板高方程表示:H=A++Cu
式中u是流动相的平均线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
从该式可以看出,涡流扩散项A与载气流速无关,它取决于柱子的装填等因素。然而纵向扩散项和传质阻力项与流速u有关,若采用合适的载气流速可以提高柱效,减小谱带的扩宽。测定不同流速时对应的理论塔板高度,以H对u做图,可得到如图13-1所示曲线。从图中可以看出,塔板高度最小(H(最小))时,所对应的流速为最佳流速(u(最佳))。当已知A,B,C三常数时,u(最佳)和H(最小)可通过微分板高方程求得,即:
u(最佳)=
H(最小)=A+2
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