石油沥青蜡含量测定仪试验使用说明

(1)工作温度：－25℃～+40℃

(2)水浴介质：乙醇

(3)水浴容积：300×300×280mm3

(4)降温平均速度：0.8℃/ min

(5)控温精度：±0.5℃

(6)型号为WSY-010

WSY-010型石油沥青含蜡量测定仪使用方法

在冷浴箱内加入乙醇，液面高度不低于上盖板20mm，将传感器插入冷浴中，插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意：不可以同时打开所有开关，以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后，(按下开关上部为开，按下开关下部为关)搅拌、制冷，电源的指示灯亮，加热指示灯表示加热两端的电源通断情况，控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度是，按标准方法操作。

1.将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖20mm.。打开电源开关(注意：仪器电源应按国标接地)，在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20°C)。

2.向裂解瓶中装入试样50g。称准至0.1 g，用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞侧开一个小孔以备不凝气体溢出。

3.用燃气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度，始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏，以每分钟两滴的速度连开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的流出油不应流入接受器中。

4.流出油称准至0.05g为使油混合均匀适当加热摇动，从油样中取适量试样，加入已知质量的100ml锥形瓶中称准至1ml,使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间，油量不超过10g。

5.将冷却过滤装置组装好，在盛有油样的100ml锥形瓶加入10m****，充分溶解后移入试样冷却筒，用15ml****分两次清洗锥形瓶，再加入20ml****进行混合。

6.将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷却1小时，使蜡充分结晶，拔下柱塞，过滤被析出的蜡用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来，再过滤30分钟。

7.启动过滤装置，保持滤液的过滤速度每秒一滴左右，当蜡层上滤液将尽时，一次加入30ml预冷至-20°C的****—-乙醇(1：1)混合溶剂，洗涤蜡层，柱杆塞和试样冷却筒内壁，将蜡中的溶剂抽干。

8.从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倒入一回收瓶中，吸滤瓶也用****——乙醇混合溶液冲洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.将冷却过滤装置重新装好，在将30ml已预热至50-60°C的石油醚精洗试样冷却及塞子，拔起塞子使溶液流至+过滤漏斗，待漏斗中无溶液后在用石油醚溶解石油中的蜡两次，每次用量35ml,然后立即进行吸滤，至没有液体滴落为止。

10.将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10-15ml洗液倒入锥形瓶中的蜡液中。

11.将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时，干燥条件为105±0.5°C，残压力21-35KPa,,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时，称准至0.1mg。

12.整个试验完毕后，关闭所有电源开关。