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光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
多道光谱仪的主要特点
1)多采用PMT检测器,具有噪声低、动态范围大的优点,特别适合高纯金属的分析;
2)数据读出速度快,可实现光谱时域解析(TRS)、单火花评估等功能,从而满足酸溶物和夹杂物等特殊分析需求;
3)定制化生产,通道选择出厂前已配置完成,升级困难。
4)受到PMT体积和安装空间的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范围和基体种类的样品时,往往采用同一分析谱线,不能实现较佳的分析效果;
直读光谱实验室安装条件要达标
① 实验室内的环境温度要控制在10-30℃,相对湿度控制在20%-80%,光电直读光谱仪公司,确保无腐蚀性气体。
② 氩气的供给纯度要达到99.999%以上,不纯氩气中杂质影响激发效果,降低元素的光强值,分析结果出现偏差。
③ 输入实验室的电源要接在交流稳压器上,输出电压接到直读光谱仪器上,电源电压波动范围控制在-5%~+5%以内。
做好样品分析准备。 设备和PC电源电压选择开关要设置适当的输入电压,过滤量要在三分之一,氩气压力设置为0.5MPa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常,做程序修正,观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,删除异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
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