聚合物分子量测试

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小角激光光散射法测重均分子量（Mw）
 

当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。这种散射波的强弱和小粒子（高分子）中的偶极子数量相关，即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理，使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度（2℃－7℃）时的散射光强度，从而计算出稀溶液中高分子的重均分子量（MW） 值。采用动态光散射的测定可以测定粒子（高分子）的流体力学半径的分布，进而计算得到高分子分子量的分布曲线。

粘度法测定聚合物分子量式相对方法吗？为什么？查k，湖南分子量检测，值时应注意什么

粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。

根据飞秒检测长期的测试实践发现相距为 ds 的两液层以不同速率（v 和 dv）移动时，产生的流速梯度为 dv / ds。建立平稳流动时，维持一定流速所需要的力  f’与液层接触面积 A 以及流速梯度 dv / ds 成正比：
    f ’= η ? A ? dv / ds

高分子溶液的增比粘度一般随浓度的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度称为比浓粘度 η sp /c。而将ln  η r /c 称为比浓对数粘度。增比浓度与相对粘度均为无因次量。

为消除高聚物分子之间的内摩擦效应，将溶液无限稀释，这时溶液所呈现的粘度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦，这时的粘度称为特性粘度 [η]：
 特性粘度与浓度无关，实验证明，在聚合物、溶剂、温度三者确定后，特性粘度的数值只与高聚物平均相对分子质量有关，它们之间的半经验关系式为：
  

式中的 K 为比例系数，α 是与分子形状有关的经验常数。这两个参数都与温度、聚合物和溶剂性质有关，在一定范围内与相对分子质量无关。

增比粘度与特性粘度之间的经验关系为：

 η sp /c = [η] + K1?[η]2 ? c

 而比浓对数粘度与特性粘度之间的关系也有类似的表述：

ln  η r /c = [η] + β ?[η]2 ? c

 因此将增比粘度与溶液浓度之间的关系及比浓对数粘度与浓度之间的关系描绘与坐标系中时，两个关系均为直线，而且截距均为特性粘度。

求出特性粘度后，就可以用前述半经验关系式求出高聚物的平均相对分子质量。

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高聚物分子量

高聚物的统计的平均分子量。合成的和天然的高聚物，除少数蛋白质外，都是分子量不同、结构也不完全相同的同系混合物，即具有多分散性。因此其分子量都是平均分子量。由于统计方法的不同，一种高聚物可有多种不同的平均分子量。

（1）数均分子量，分子量按照分子数分布函数的统计平均。可用渗透压法、沸点升高法、冰点下降法或端基分析法测得。（2）重均分子量，分子量按照分子重量分布函数的统计平均。可用光散射法测得。（3）Z均分子量，分子量按照分子重量分数函数的统计平均。可用超离心法测得。（4）粘均分子量，分子量检测哪家便宜，通常指用粘度法测得的平均分子量。四者的关系一般是：Z均分子量>重均分子量>粘均分子量>数均分子量。

分离原理

凝胶渗透色谱的分离过程利用体积排除效应，以装有凝胶颗粒的色谱柱为设备，凝胶颗粒事先经溶剂充分溶胀，聚合物分子量测试，并且凝胶内部存在网眼。将待测试样溶于溶剂中，加入色谱柱进行淋洗，其中，体积小的分子能够进入凝胶内部自由扩散，而体积大的分子则不能顺利进入凝胶内部，于是被排除在外。根据这一原理，可根据分子体积大小差异对样品进行分离。因此，大分子被淋洗出来，体积较小的分子随后被排除

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凝胶渗透色谱GPC分子量测试，GPC分子量检测的分离过程：

凝胶渗透色谱的分离过程是在装有多孔物质为填料的色谱柱中进行的，一个填料的颗料含有许多不同尺寸的小孔（这些小孔具有一定的分布），这些小孔对于溶剂分子来说是很大的，它们可以自由地扩散出入。由于高聚物在溶液中以无规线团的形式存在，且高分子线团也具有一定的尺寸，当填料上的孔洞尺寸与高分子线团的尺寸相当时，高分子线团就向孔洞内部扩散。显然，尺寸大的高聚物分子，由于只能扩散到尺寸大的孔洞中，在色谱柱中保留的时间就短；而尺寸小的高聚物分子，几乎能够扩散到填料的所有的孔洞中，向孔内扩散的较深，在色谱柱中保留的时间就长。因此，不同分子量的高聚物分子就按分子量从大到小的次序随着淋洗液的流出而得到分离。

凝胶渗透色谱GPC分子量测试，GPC分子量检测仪器构成：

1）输液系统（包括溶液储存器、输液泵、进样器等）

2）色谱柱系统（包括柱温控制箱）

3）检测器（RI、UV等）

4）数据收集及数据处理系统（包括模数转换器、计算机、打印机/绘图仪等）

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