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偶然误差的来源
与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生。
其他因素误差及如何避免
(1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极如果氩气管道与电极架有污染物排不出,分析结果会变差。
(2)试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
(3)样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,CCD光谱仪,用力过大,容易造成试样表面氧化。
(4)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,金属分析仪,磨纹操作要求更严格。
(5)试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
(6)电极的顶1尖应具有一定角度,光谱仪,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
(7)透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,CCD光谱仪厂家,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。
(8)真空度不够高会降低分析灵敏度,特别是波长小于200nm的元素更明显,为此要求真空度达到0.05mmHg。
(9)出射狭缝的位置变化受温度的影响最1大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
(10)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电,使分析结果不稳定。
光谱仪真空泵换油,要注意什么?
停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.
还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
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